真空冷凍干燥機說明書
真空冷凍干燥機
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真空冷凍干燥機適用于高檔原料藥、中藥飲片、海鮮、野生蔬菜、脫水蔬菜、食品、水果、化工藥物中間體等物料的干燥。
真空冷凍干燥機將制冷系統、真空系統、導熱油加熱系統、排濕系統組合一體,一種新型箱體結構,較大地利用箱體內存放物料空間進行干燥的冷凍真空干燥,可使干燥后粉體擁有良好的分散性。
特點
冷凍真空干燥過程是無不純物混入物體,能保持物料的原有成份和活性成份及物料形體不受損。
工作原理
開機后將物料投入物料箱內進行冷凍.物料的冷凍過程,一方面是真空系統進行抽真空把一部分水份帶走;另一方面是物料受凍時把某些分子中所含水份排到物料的表面凍結,達到冷凍要求后,由加熱系統對物料加熱干燥,通過抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結凍,達到物料冷凍干燥要求。
冷凍干燥是指通過升華從凍結的生物產品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑,比如水,像干冰一樣,不經過液態,從固態直接變為氣態的過程。冷凍干燥得到的產物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干。傳統的干燥會引起材料皺縮,破壞細胞。在冰凍干燥過程中樣品的結構不會被破壞,因為固體成份被在其位置上的堅冰支持著。在冰升華時,它會留下孔隙在干燥的剩余物質里。這樣就保留了產品的生物和化學結構及其活性的完整性。在實驗室中,凍干有很多不同的用途,它在許多生物化學與制藥應用中是不可缺少的。它被用來獲得可長時期保存的生物材料,例如微生物培養、酶、血液、與藥品,除長期保存的穩定性以外,還保留了其固有的生物活性與結構。為此,凍干被用于準備用做結構研究(例如電鏡研究)的組織樣品。冷凍干燥也應用于化學分析中,它能得到干燥態的樣品,或者濃縮樣品以增加分析敏感度。凍干使樣品成分穩定,也不需改變化學組成,是理想的分析輔助手段。冷凍干燥可以自然發生。在自然情況下,這一過程緩慢而且不可預測。通過冷凍干燥系統,人們改進、細分了很多步驟,加速了這一過程。
分類
從結構上分
鐘罩型凍干機:凍干腔和冷阱為分立的上下結構,凍干腔沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型,其結構簡單、造價低。凍干腔多數使用透明有機玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。
原位型凍干機:凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機的制作工藝復雜,制造成本高,但原位型凍干機是凍干機發展方向,是進行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫藥、生物制品及其他特殊產品的凍干。
a、普通型 b、多歧管型 c、壓蓋型
從功能上分
普通擱板型:物料散裝于物料盤中,適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。
帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準備時,按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥,干燥結束后操作壓蓋機構壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長期保存。
多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內壁的物料進行干燥,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機。
帶預凍功能型:物料預凍過程,冷阱作為預凍腔預凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預凍功能的凍干機,冷凍干燥過程物料的預凍、干燥等均在凍干機上完成,凍干機使用效率高,節省了低溫冰箱的費用。
連續式真空干燥機
冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術,是將被干燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程. 冷凍干燥得到的產物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。
物質在干燥前始終處于低溫(凍結狀態),同時冰晶均勻分布于物質中,升華過程不會因脫水而發生濃縮現象,避免了由水蒸氣產生泡沫、氧化等副作用。干燥物質呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復原狀。在最大程度上防止干燥物質的理化和生物學方面的變性。
各層加熱盤上均有熱載體進出口管,一般上部幾層采用低壓飽和蒸汽或熱水、熱油串聯、并聯或串并聯輸入加熱,控制各層溫度;而底部二層通入冷卻水,以降低產品溫度,回收熱量,確保質量。加熱盤按一定的間距固定在筒體框架上,呈水平置放,其間每層均裝有十字臂架,上下兩層錯位45°交錯固定在中心主軸上,并由蝸輪減速器、無級變速器及電機等驅動,以0.6~3.7(r/min)緩慢地轉動。每根臂架上裝有多支可拆式鏵犁形耙葉或者平刮板,呈等距排列。耙葉采用鉸接及簧片擺動結構,使其底刃在盤面上隨偶浮動,并可根據物料性狀任意調節耙葉角度,以確保物料在盤面上不斷向前推進。
被干燥物料從頂部圓盤加料器連續地加到設備內最上面第一層小加熱盤的內圈盤面上,在回轉耙葉的機械作用下,一邊翻滾攪拌,一邊從內向外不斷向前移動,呈鋸齒形布滿整個盤面上,得到接觸加熱干燥;然后物料從外緣跌落到下面第二層大加熱盤外圈盤面下,在反向安裝的耙葉作用下,又從外向內循序移到內緣,落到第三層小加熱盤的內圈盤面上。以此類推,這樣物料一層一層地自上而下地逐層移動,連續得到加熱干燥。
被蒸發的濕分與設備內尾氣混合從上部出口自然排出,最終干料落到下盤上,由耙葉刮到底部卸料口連續排出,獲得合格的干燥成品。根據產品性能、干燥要求和處理量大小,板式干燥機采用了主軸無級調速、手動調節圓盤加料器調節套高度,控制各層加熱盤溫度分布,末期冷卻降溫等一系列措施,發揮了板式干燥機的優越性能。
真空冷凍干燥機選購參數
1、凍干面積
凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積,例如,LGJ-18C型凍干機的凍干面積為0.18㎡。用戶應根據自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負荷面積:
A(面積,㎡)=V(體積,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡
即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。
2、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環凍干機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃,LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機的冷阱溫度≤-60℃,并且采用混合工質制冷技術,在同樣制冷機組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩定性高、故障率低。四環凍干機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機,適用于一些容易凍干的產品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃,特別適用于醫藥和特殊產品的凍干。
3、降溫速率
降溫速率體現制冷系統的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-60℃的時間應不大于1小時。
4、極限真空度
極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點認為真空度是越高越好,行業內的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。
5、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度,應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。
6、板層溫度均勻性及平整度:
板層溫度的均勻性和平整度,對產品質量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產品質量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機板層為空心夾層結構,板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內部的流體通道循環來實現,因此板層溫度均勻一致。四環凍干機中LGJ-50C型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫藥用凍干機板層溫差應控制在±1.5℃,板內溫差為±l℃ ,食品凍干機可適當放寬。
7、控制系統
凍干機的控制系統類型及功能各異,對于實驗系列的凍干機,主要應用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產。因此,控制系統應可實時顯示凍干過程參數并自動記錄;設定、修改及有效地執行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數據采集、保存。
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